Page 269 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第5期
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第 5 期      崔瑞霞 等：ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 的制备及其在豇豆农药固相微萃取中的应用                            263

                                                  表4   本方法与其他方法的对比
                                        Table 4  Comparison of this method with other methods
                                                                                  检出限/
                   方法              萃取材料                样品             分析物                   回收率/%    参考文献
                                                                                 （μg/kg）
                  Methods       Extraction material    Sample        Analytes               Recovery  References
                                                                                   LOD
                DSPE/HPLC-  聚苯胺改性沸石 Polyaniline-     卷心菜,草莓
                                                                   灭多威 Methomyl    30.00    64.0~88.0  [20]
                   PDA         modified zeolite NaY  Cabbage , strawberry

                 QuEChERS/                            木瓜,鳄梨
                                     -                            克百威 Carbofuran  30.00~190.00  69.7~98.1  [21]
                  GC-MS                            Papaya , avocado
                QuEChERS/L
                                     -               椰子 Coconut   克百威 Carbofuran   10.00   82.0~120.0  [22]
                 C-MS/MS
                 QuPPe/DAR                            生菜,芹菜
                                     -                            灭蝇胺 Cyromazine   20.00   74.0~100.0  [23]
                  T-HRMS                            Lettuce , celery
                                                                   灭多威、克百威、
                 DI-SPME/      ACMO-co-DVB-co                         灭蝇胺                             本研究
                                                     豇豆 Cowpea                   1.71~18.79  84.4~116.1
                  GC-NPD        NVP@MCM-41                        Methomyl,carbofu⁃                  This study
                                                                   ran,cyromazine
                 注 Note：DSPE/HPLC-PDA：分散固相萃取/高效液相色谱法结合光电二极管阵列 Dispersive solid-phase extraction/ high performance
               liquid chromatography coupled with photodiode array；QuPPe/DART-HRMS：快速极性农药提取/实时高分辨率质谱直接分析 Quick polar
               pesticides extraction/direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry.
               该萃取头对极性不同的分析物具有较好的萃取覆盖                           和灭蝇胺弱，SPME 方法在其检测方面应用较多，本
               能力，而且对极性物质的萃取能力比 HLB涂层更强。 研究建立的方法对克百威的检出限虽低于国家标准

               可能原因是涂层中 MCM-41 的引入增加了材料的比                       最大残留限量，但高于某些文献的检出限                 ［24］ ，因而后
               表面积从而增大了萃取量，ACMO 增强了涂层的极                         续还可以对该方法进行改进。但与 DSPE、QuECh⁃
               性从而增强了对极性物质的吸附能力。该涂层可以                           ERS、QuPPe 等方法相比      ［20-23］ ，本方法具有试验前期
               扩大 SPME 方法的应用范围，在多组分和非目标物                        无需复杂程序、较低的检出限、无需大量溶剂等特
               分析方面有很好的应用前景。后期还需要增加更多                           点，同时 SPME 装置小巧、便于携带，若进行原位/活
               的极性和结构不同的物质对其萃取性能进行评价。                           体采样可以做到基本不干扰机体正常生长代谢，可以
                   本 研 究 应 用 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-            为豇豆中多农药残留的快速、准确跟踪定量分析提
               41 萃取头，采用 DI-SPME 法与 GC-NPD 联用，建立                供新思路和新方法。
               了豇豆中灭多威、克百威和灭蝇胺 3种农药的检测方
               法。目前果蔬农药残留检测的前处理技术主要有固                           参考文献 References
               相微萃取、固相萃取、QuEChERS 技术等。SPME 的
               萃取原理是萃取头涂层对分析物的吸附作用。但由                          ［1］ ADJEI-FREMAH S，WORKU M，DE ERIVE M O，et al.Ef⁃
                                                                    fect of microfluidization on microstructure，protein profile and
               于萃取头材料性质的影响，限制了 SPME 技术在检
                                                                    physicochemical properties of whole cowpea flours［J/OL］.Inno⁃
               测极性农药方面的应用。用于萃取弱极性和中等极                               vative food science & emerging technologies，2019，57：102207
               性农药的涂层很多，但是能萃取灭蝇胺、灭多威等强                              ［2022-06-24］.https：//doi.org/10.1016/j.ifset.2019.102207.
                                                               ［2］ CAI Y M，WANG J，ZOU Q，et al.In situ hydrothermal growth
               极性农药的涂层很少。为了萃取这些强极性的农
                                                                    of metal-organic gels coating for efficient solid-phase microextrac⁃
               药，同时也能用于其他农药的分析，本研究制备了                               tion of pesticide residues［J/OL］.Talanta open，2021，4：100077
               ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 萃 取 头 。 本 研                ［2022-06-24］.https：//doi.org/10.1016/j.talo.2021.100077.
               究建立的方法应用所制备萃取头检测灭多威和灭蝇                          ［3］ MURAKAMI H，AOYANAGI T，MIKI Y，et al.Effects of hy⁃
                                                                    drophilic monomers on sorptive properties of divinylbenzene-
               胺的检出限低于国家标准最大残留限量，可以满足
                                                                    based reversed phase sorbents［J］.Talanta，2018，185：427-432.
               豇豆样品分析检测的需要。克百威的极性较灭多威                          ［4］ YU J，XU X B，MURTADA K，et al.Untargeted analysis of mi⁃
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