Page 267 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第5期

第 5 期 崔瑞霞 等：ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 的制备及其在豇豆农药固相微萃取中的应用 261

搅拌速度的增加，3 种农药的萃取峰面积整体上呈增 导致前期被萃取头吸附的目标物又重新进入基质
大趋势，在搅拌速率为 1 200 r/min 时的萃取峰面积 中，从而使萃取量减少。后续试验选择 60 min 作为
最大。可能是搅拌速度增加加快了分子的运动，使 最优萃取时间。
萃取头在相同时间内可以接触更多的目标物，从而
增加萃取头对农药的萃取量。

图6 萃取时间对萃取量的影响
Fig.6 The effect of extraction time on the
图4 搅拌速度对萃取量的影响 extraction amounts
Fig.4 The effect of stirring rate on the extraction amounts
4）离子强度。如图 7（DI-SPME 条件：萃取时
2）萃取温度。由图 5（DI-SPME 条件：萃取时
间，60 min；萃取温度，90 ℃；搅拌速度，1 200 r/min）
间，40 min；搅拌速度，1 200 r/min；不加盐）可知，随
所示，随着Na 2 SO 4 的增大，灭多威和克百威的萃取量
着温度的升高，3 种农药的萃取量均呈先增加后减少
逐渐增加；灭蝇胺的萃取量呈先增加后降低的趋势，
的趋势，灭多威和灭蝇胺的萃取量在 90 ℃时达到最
在 Na 2 SO 4 为 12.5% 时达到最大。加盐除了会使分
大值，克百威的最佳萃取温度为 80 ℃。可能是萃取
温度升高加快了目标物的扩散速率，有利于提高萃 析物发生盐析作用外，盐离子与分析物之间还会发
取能力和缩短萃取时间；但温度太高会减小目标物 生静电相互作用，当盐析作用大于静电作用时，物质
在涂层与基质之间的分配系数，降低萃取头的萃取 的溶解度降低，会使萃取量增大；当静电作用大于盐
效果。综合考虑，后续试验选择90 ℃萃取。 析作用时，会增大物质的溶解度，从而降低萃取量。
为了提高灵敏度，选择添加质量分数为 12.5% 的无
水Na 2 SO 4 进行后续试验。

图5 萃取温度对萃取量的影响
Fig.5 The effect of extraction temperature
on the extraction amounts 图7 加盐量对萃取量的影响
3）萃取时间。考察了30~70 min内，萃取时间对 Fig.7 The effect of salt addition on the
基质中目标物萃取量的影响。从图 6（DI-SPME 条 extraction amounts
件：萃取温度，90 ℃；搅拌速度，1 200 r/min；不加盐） 2.4 方法的建立与评价
可以看出，在萃取时间为 30~60 min 内 3 种目标物萃 采用外标法定量，以甲醇配制不同质量浓度的
取量逐渐增加；在 60~70 min 内，随着萃取时间的增 系列农药标准溶液，在优化的条件下，以加标浓度为
加，目标物的萃取量逐渐减少，可能是萃取时间太长 横坐标、峰面积平均值为纵坐标，分别制作 3 种农药