Page 266 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第5期

260 华 中 农 业 大 学 学 报 第 41 卷

此外，由于 Si−O−Si 基团的不 对 称 拉 伸 振 动 ，在 头、MCM-41 萃取头和商用 PA 萃取头与该萃取头进
约 1 090 cm -1 处出现了 1 个强峰，该峰与聚合物上 行 比 较 。 以 自 制 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-
ACMO 链中 C−O−C 基团的吸收带重叠 ［17］ 。在 41 萃取头对分析物的萃取峰面积为 100%，另外 4 种
ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 材料的谱图中， 萃取头的萃取峰面积进行相应计算（表 1）。由表 1可
-1
2 857 cm 、2 929 cm -1 处为共聚物中 C−H 的拉伸 知，ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 对 3 种农药
振动峰，1 509 cm -1 处为 DVB 芳环中 C=C 弯曲振动
的 萃 取 效 果 比 单 独 使 用 MCM-41 和 ACMO-co-
峰 ，1 445 cm -1 处 为 NVP 链 上 C− N 伸 缩 振 动
DVB-co-NVP 都好，表明两者的结合可以增大材料
峰 ［18-19］ ，1 650 cm -1 附近为 NVP 和 ACMO 结构中 的吸附性能；与 Oasis HLB 相比，ACMO-co-DVB-
羰基的特征峰。由此，我们认为 ACMO-co-DVB-co-
co-NVP 对灭蝇胺和克百威的萃取量增加，而对灭多
NVP@MCM-41材料成功聚合。
威的萃取效果不好，说明 ACMO 可能增强对含有双
3）热稳定性。由图 3 可知，该材料在 350 ℃左右
键共轭体系化合物的萃取能力，而且对极性更强的
开始分解，可以满足GC分析检测的需求。
灭蝇胺增强效果极为显著；PA 萃取头是最适合萃取
极性物质的商用涂层，对 3种农药的萃取效果依然很

好，但是没有 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 萃
取头好。
还 比 较 了 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41
萃取头和自制 Oasis HLB萃取头的萃取覆盖能力，选
取不同极性的分析物包括乐果（logP=1.32）、避蚊胺
（logP=1.96）、甲苯（logP=2.68）、邻苯二甲酸二乙
酯（logP=2.7）、多 效 唑（logP=2.99）、对 二 甲 苯

图3 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41微球的 （logP=3.14）、邻苯二甲酸二戊酯（logP=5.89）、邻
热重分析图 苯二甲酸二（2-乙基己）酯（logP=8.71）等，结果表明
Fig.3 Thermogravimetric analysis image of ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 萃 取 头 对 这 些
ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 microspheres 物质的萃取效果优于 Oasis HLB 萃取头，萃取量为
4）N 2 -物理吸附脱附分析。由 N 2 -物理吸附脱附 Oasis HLB 萃取头萃取量的 1.12~1.57 倍。由此可
测得，ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 材料的比 见，ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 萃取头初步
表面积为605.26 m /g，孔径为2.58 nm。 展现了宽的分析物覆盖能力和对极性物质的高萃取
2
2.2 萃取能力比较 能力。

为 评 价 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 萃 2.3 萃取条件优化
取头的萃取能力，采用水中 DI-SPME 方法，选择自 1）搅拌速度。从图 4（DI-SPME 条件：萃取时
制 Oasis HLB 萃取头、ACMO-co-DVB-co-NVP 萃取 间，40 min；萃取温度，40 ℃；不加盐）可以看出，随着
表1 5种萃取头的峰面积比较
Table 1 Comparison of peak areas of the five fibers
与ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41萃取头的相对峰面积/%
分析物 Relative peak areas to ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 fiber
logP
Analytes ACMO-co-DVB-co- ACMO-co-
MCM-41 PA Oasis HLB
NVP@MCM-41 DVB-co-NVP
灭蝇胺 Cyromazine −0.04 100.00 5.41 62.80 87.12 18.39
灭多威 Methomyl 0.60 100.00 6.36 47.61 51.56 71.81
克百威 Carbofuran 2.29 100.00 18.22 84.16 65.94 79.42
注：logP：某物质在正辛烷（油）和水中的分配系数比值的对数值 The logarithm of the ratio between the distribution coefficient of a sub⁃
stance in n-octane（oil）and water.