Page 264 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第5期
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               剂使用   ［8］ 。因此，推测在使用极性单体与 DVB-co-                 型集热式恒温加热磁力搅拌器，武汉德力祥仪器设
               NVP聚合的同时引入MCM-41介孔硅可能会在增强                        备有限公司；真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公
               聚合物极性的同时增大聚合物的比表面积，从而增                           司；SU-8010 型场发射扫描电子显微镜，天美科学仪
               强对极性和非极性目标物的同时萃取能力。                              器有限公司；IS50 型傅立叶红外光谱仪，苏州奥普斯
                   灭多威、克百威和灭蝇胺在豇豆农药残留检                          等离子体科技有限公司；TG209C 型热分析仪，德国
               测 中 经 常 出 现 检 出 或 超 标 现 象      ［9-10］  。 灭 蝇 胺   耐驰仪器制造有限公司；ASAP 2460 型比表面与孔
              （logP=−0.04）和灭多威（logP=0.60）的极性较强， 隙度分析仪，中国 Agilent Technologies 公司。商用
               使用 SPME 方法检测的文献很少。因此，本研究以                        聚丙烯酸酯萃取头（PA，85 μm），美国 Supelco 公司。
               DVB、NVP 和 4-丙烯酰吗啉（ACMO）为功能单体， 实验室自制 Oasis HLB 萃取头（85 μm）参考文献［6］
               在 MCM-41 介孔硅微球表面聚合，得到 ACMO-co-                   制备。不锈钢丝（直径 150 μm），深圳宝芳金属材
               DVB-co-NVP@MCM-41 新 材 料 ；将 该 材 料 作 为             料店。
               SPME 涂层材料，制备萃取头，利用直接固相微萃取                            气相色谱条件。以高纯氮气为载气，柱头压
               法（direct immersion-SPME，DI-SPME）结合气相色            0.055 MPa，空气 0.035 MPa，氢气 0.030 MPa，尾吹气
               谱 -氮 磷 检 测 器（gas chromatography-nitrogen phos⁃   0.045 MPa，不分流。铷珠电流 2.29 A。柱炉程序升
               phorus detector，GC-NPD）建立豇豆中 3 种农药残留             温：初始温度 160 ℃，以 2 ℃/min 升温至 170 ℃，以
               的分析方法，以满足豇豆中常见极性农药的检测需                           10 ℃/min 升温至 280 ℃，保持 5 min。进样口温度
               求，旨在为豇豆中多农药残留的准确跟踪定量分析                           280 ℃，NPD检测器温度290 ℃。
               提供技术支撑。                                          1.3  涂层材料的制备
                                                                    1）MCM-41 微 球 的 制 备 。 采 用 水 热 法 合 成
               1    材料与方法
                                                                MCM-41微球，具体步骤参考文献［11］。
               1.1  材料与试剂                                           2）ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41 材 料 的
                   豇豆购买于湖北省武汉市洪山区狮子山街道农                         制备。向三口烧瓶中加入 45 mL 乙腈和 15 mL 甲苯
               贸市场。甲醇、无水乙醇、甲苯、乙腈、无水硫酸钠均 （V︰V=3︰1）混合并用氮气吹扫 30 min。将 DVB、
               为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；商用聚                          N-VP 和 ACMO 按物质的量为 3︰1︰0.83 的比例加入
               二甲基硅氧烷（PDMS）胶购自美国道康宁公司； 到混合溶剂中，再加入15.00 mg AIBN作为引发剂同
               DVB 为分析纯，购自上海阿拉丁生化科技股份有限                         时加入 0.60 g MCM-41 微球。置于 70 ℃油浴锅中通
               公司；N-VP、4-丙烯酰吗啉（ACMO）均为分析纯，购                     过热引发进行自由基聚合反应，并在 600 r/min 的条
               自上海麦克林生化科技有限公司；偶氮二异丁腈［2， 件下持续搅拌反应24 h。反应结束后抽滤，收集反应
               2'-azobis（2-methylpropionitrile），AIBN］购自天津市      混合物。将该混合物用大量蒸馏水和乙醇洗涤后，
               光复精细化工研究所；waters Oasis HLB 固相萃取小                 在 80 ℃下真空干燥 24 h，即得 ACMO-co-DVB-co-
               柱（3cc/60 mg，30 μm）购自杭州倍嘉仪器仪表商行。 NVP @MCM-41材料。
               灭 多 威（methomyl，99.0%）、克 百 威（carbofuran， 1.4           萃取头的制备
               98.6%）、灭蝇胺（cyromazine，98.1%）购自上海农药                   不锈钢丝处理具体步骤参考文献［12］。使用商
               所。试验用水为超纯水。                                      用 PDMS 胶作为粘合剂，采用直接粘合法                 ［6］ 制备
               1.2  仪器与设备                                       ACMO-co-DVB-co-NVP（85 μm）、MCM-41（85 μm）
                   SP-7820 型 气 相 色 谱 仪（配 置 氮 磷 检 测 器 ， 和 ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41（85 μm）萃取
               NPD），山东鲁南瑞虹化工有限公司；N2000 色谱数                      头。将涂覆完成的萃取头置于干燥器中干燥12 h，安
               据工作站，浙江大学智达信息工程有限公司；OV-                          装在 SPME 装置中，首次使用前在氮气保护下于 GC
               1701 毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.33 μm），兰州中              进样口老化2 h，老化温度为280 ℃。
               科安泰分析科技有限公司；CT-1 A 型氮氢空气发生                       1.5  溶液的配制
               器，武汉科林普丰仪器有限公司；KQ-300DE 型数控                          用甲醇分别配制灭多威、克百威、灭蝇胺农药母
               超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DF-101S                       液，质量浓度为 20.00 mg/L，在−18 ℃冰箱保存备
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