Page 246 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第5期

第41卷 第5期 华 中 农 业 大 学 学 报 Vol.41 No.5
2022年 9月 Journal of Huazhong Agricultural University Sep. 2022，240~247

1 材料与方法 取瓶中，加入磁子，盖紧瓶盖。在 1 200 r/min 的搅拌
孙鑫，崔瑞霞，张小帆，等.农药胁迫对小白菜营养品质的影响及农药残留的去除方法研究［J］.华中农业大学学报，2022，41（5）：240⁃247.
DOI：10.13300/j.cnki.hnlkxb.2022.05.029 速度下萃取60 min。萃取完成后，取出萃取头于超纯
1.1 材料与试剂
水中快速漂洗 5 s，然后于 280 ℃的 GC 进样口解吸
农药胁迫对小白菜营养品质的影响及 1）小白菜（Brassica chinensis L.）种子购自江苏 10 min，解吸完毕后以甲醇-丙酮（体积比 1∶1）混合溶
宿迁景趣园艺店，种植在温度适宜、光照充足的室外 剂洗涤萃取头 1 min，再使用无尘纸擦拭。将萃取头
农药残留的去除方法研究 盆装土壤中。将每株长有 3~4 片叶子的幼苗从盆中
在280 ℃解吸5 min，继续分析下一个样品。
取出，转移到盛有营养土的种植箱中继续栽培，1~2 3）营养指标的测定。水分含量的测定：先测定
孙鑫，崔瑞霞，张小帆，李秀娟 周后开始喷洒农药，开展试验。 小白菜的鲜质量，将样品切碎后放入称量瓶，在恒温
2）主要试剂。乙腈、甲醇、丙酮购自国药集团化
华中农业大学食品科学技术学院/环境食品学教育部重点实验室/ 干燥箱内 105 ℃杀青 30 min，75 ℃烘干至恒质量，用
学试剂有限公司，均为分析纯。试验用水均为超纯
果蔬加工与品质调控湖北省重点实验室，武汉 430070 万分之一天平称量其干质量。
水。市售农药百菌清（75% 可湿性粉剂）购自浙江威
还原糖含量的测定采用 3，5-二硝基水杨酸法；
摘要 为指导消费者食用果蔬时科学降低农残摄入风险，对小白菜施加不同质量浓度（1、50、100 μg/mL） 尔达化工有限公司，百菌清标准品（99%）和氟虫腈
可溶性蛋白质含量的测定采用考马斯亮蓝法，参考
的农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈），通过建立的 DI-SPME/GC 检测方法测定小白菜的农药残留水平，并比较不 标准品（99%）购自上海源叶生物科技有限公司。毒
SN/T 3926-2014《出口乳、蛋、豆类食品中蛋白质含
同清洗方式（自来水、盐水、碱水、淘米水和洗涤剂）和烹饪方式（烫漂、沸水煮和热油翻炒）对小白菜农药残留的 死蜱标准品（99%）购于上海阿拉丁生化科技股份有
量的测定 考马斯亮蓝法》；维生素 C 含量采用 2，6-二
去除效果。结果显示：小白菜水分含量、硝酸盐和可溶性蛋白质含量随施药浓度增加先降低后增加；不同处理组 限公司。按照使用说明配制相应浓度的混合农药溶
间维生素 C 含量和类胡萝卜素含量无显著性差异（P>0.05）；还原糖、钙和磷含量与空白组相比均先增加后降 液，用于小白菜施药。 氯靛酚滴定法测定，参考 GB 5009.86-2016《食品安
低；100 μg/mL组粗纤维含量增加。洗涤剂清洗对于3种农药均有良好的去除效果，碱水浸泡和淘米水浸泡效果 全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》；类胡萝卜素含
1.2 仪器与设备
次之，盐水和自来水效果最差。百菌清的热稳定性差，受热极易分解，3 种烹饪方式去残留率均在 94% 以上； 量的测定采用纸层析法，参考 GB/T 5009.83-2003
GC-8850 型气相色谱仪器（电子捕获检测器，
60 ℃烫漂和 100 ℃沸水煮对毒死蜱的去除率较低，而热油翻炒能明显提高毒死蜱的去除率（76.97%）；对氟虫腈 《食品中胡萝卜素的测定》；粗纤维含量采用重量法
ECD），山东鲁南瑞虹化工有限公司；GC-8850 系列
而言，热油翻炒去残留效果最好（82.68%），100 ℃沸水煮和60 ℃烫漂次之。结果表明，农药胁迫会对小白菜营养 测定，参考 GB/T 5009.10-2003《植物类食品中粗纤
气相色谱工作站，浙江大学智达信息工程有限公司；
品质造成一定影响，洗涤剂清洗、淘米水和碱水浸泡和热油翻炒均是降低果蔬农残的有效方法。 维的测定》；矿质元素的测定：采用湿法消化法进行
SE-54毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），兰州
关键词 小白菜；农药残留；营养品质；清洗方式；烹饪方式；食品安全 样品预处理，钙含量采用 EDTA 滴定法测定，磷含量
中科安泰分析科技有限公司；CT-1 型氮氢空气发生
中图分类号 TS207.5 3 文献标识码 A 文章编号 1000-2421（2022）05-0240-08 ［8］
+
器，武汉科林普丰仪器有限公司；自制 SPME 手柄。 采用钼蓝比色法测定 。
1.4 直接SPME/GC方法建立与评价
小白菜是中国产量和消费量最大的蔬菜之一， 量均增加。以上研究结论截然相反，表明农药对果 58 μm 甲基丙烯酸-二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮介
但是在生产中易遭受病虫害的影响，尤其是热带地 蔬营养品质的影响比较复杂，不同农药对不同试验 孔分子筛萃取头（methacrylic acid-divinylbenzene-N- 采用外标法定量。分别配制 6组农药混标，质量
浓度分别为 0.001、0.005、0.010、0.050、0.100 和 1.000
区或者夏秋两季种植的小白菜，为确保其产量和品 对象的影响可能不同。 vinyl pyrrolirodone mesoporous molecular sieve，MAA
质，农民需要施用农药。由于小白菜生长速度快，农 食用果蔬要尽量减少可能的农药残留，应选择 -co-DVB-co-NVP@ MCM-41）参考文献［7］制备。 μg/mL。分别取 10 µL 不同质量浓度的混标至 10 g
小白菜浆中，建立定量标准曲线，其中，0.05 μg/g 的
药降解周期较长，其农药残留已成为人们最为关注 适合的加工方式。自来水冲洗或者添加食盐、小苏 以高纯氮气为载气，流速1.0 mL/min，空气0. 095
［5］
的食品安全问题。此外，施用农药也会影响蔬菜和 打等浸泡是常见的处理方法 。对于蔬菜，烫漂、水 MPa，氢气 0.065 MPa，尾吹气 0.075 MPa，分流进样， 样品平行测定 5 次计算相对标准偏差（RSD）。根据
水果的营养价值 ［1-2］ 。 煮、油炒、煎炸等烹饪方法也可以有效去除农药 分流比为 4∶1，电流 0.5 nA。柱温：初始温度 100 ℃， 3δ/S（δ为样品空白响应值的标准偏差，S为校正曲线
［9］
［3］
［6］
李晓华等 探讨了喷施毒死蜱、三唑磷、溴氰菊 残留 。 以 20 ℃/min 升 温 至 180 ℃ ，以 10 ℃/min 升 温 至 的 斜 率）求 得 方 法 的 检 出 限（LOD） 。 定 量 限
酯和甲基硫菌灵农药对芹菜、花椰菜、小白菜、生菜 4 本研究选择小白菜生长过程中最常用的 3 种农 240 ℃，5 ℃/min 升至 260 ℃，保持 10 min，程序结束。 （LOQ）为线性范围内的最低添加水平。
种蔬菜营养品质的影响，结果表明喷药后 4种蔬菜的 药：毒死蜱、百菌清和氟虫腈，探究不同农药残留水 进样口温度280 ℃，ECD检测器温度290 ℃。 采用外加标准品法计算 DI-SPME/GC 方法的
可溶性糖（芹菜、生菜露地栽培除外）、可溶性蛋白质 平对其营养品质的影响，采用直接固相微萃取-气相 1.3 试验方法 回收率。在空白小白菜浆中分别添加各农药线性范
（芹菜除外）、脯氨酸、维生素 C 含量均显著降低。而 色谱方法（solid-phase microextraction-gas chromatog⁃ 1）小白菜施药。市售农用百菌清农药（75% 可 围内低、中、高 3 个水平的混标，在最优的萃取条件
［4］
王芳 研究了吡虫啉、敌敌畏、溴氰菊酯和阿维菌素 raphy，SPME-GC）测定小白菜中实际农药残留水平， 湿性粉剂）按照1∶4 000的比例兑水配制溶液，毒死蜱 下，重复测定 3次。将峰面积代入标准曲线得出农药
4 种化学药剂对桃叶片含水量、可溶性糖含量和可溶 并比较不同清洗方式和烹调方式去除小白菜农药残 和氟虫腈使用标准品配制成质量浓度为50 μg/mL 的 质量浓度，求平均值并计算RSD和加标回收率。
性蛋白质含量的影响，结果表明，随着药剂浓度的增 留的效果，旨在为指导消费者在日常食用果蔬时科学 溶液，用于小白菜施药。每次施药从上、下、前、后、 1.5 试验组设计
加，桃叶片中含水量、可溶性糖和可溶性蛋白质的含 降低农残摄入风险提供参考。 左、右对小白菜表面进行喷洒，尽量均匀分布。 选取 4 组长势相似的小白菜，其中 3 组施药质量
2）直接 SPME 操作。在 10 g 小白菜匀浆中添加 浓度从高到低依次为 100、50、1 μg/mL，1 组不施加
收稿日期：2022-05-15 50 µL农药混标（百菌清0.5 mg/mL、毒死蜱1 mg/mL、 农药作为空白对照组。施药溶液为百菌清、毒死蜱
基金项目：中央高校基本科研业务费专项（2662020SPPY015）；湖北省农业科技创新中心项目（2019-620-000-001-31）
氟虫腈 1 mg/mL），磁力搅拌 15 min混匀，4 ℃冰箱放 和氟虫腈 3种农药的混合溶液。施药 7 d后将小白菜
孙鑫，E-mail：2954651086@qq.com
通信作者：李秀娟，E-mail：lixiujuan@mail.hzau.edu.cn 置 12 h。取 10 g 配制好的加标匀浆分装至 10 mL 萃 采摘带回实验室，进行营养成分的测定。